Экстракция эсфенвалерата из рапсового масла

7 .2. Экстракция эсфенвалерата из рапсового масла

Навеску масла 10 г растворяют в 60 см³ гексана и экстрагируют эсфенвалерат 50 см³ ацетонитрила в УЗ-ванне в течение 15 мин. Полученную смесь помещают в делительную воронку объемом 250 см³. После расслоения^* нижний ацетонитрильный слой сливают, из верхнего гексанового слоя экстрагируют эсфенвалерат ацетонитрилом еще дважды порциями по 30 см³. К объединенному ацетонитрильному экстракту добавляют воду в соотношении ацетонитрил-вода (1:4) и переэкстрагируют эсфенвалерат хлороформом трижды порциями по 30 см³. Объединенные хлороформные экстракты сушат над безводным серно-кислым натрием и выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 50 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см³ ацетона и помещают в морозильную камеру с температурой -18 °С на 2 ч. Охлажденный ацетоновый раствор декантируют в круглодонную колбу на 10 см³ через фильтр «красная лента», после чего фильтр промывают 2 см³ ацетона. Полученный раствор упаривают на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °С до полного удаления ацетона. Далее очистку проводят по п. 7.3.

______________

^* В случае образования сравнительно стойких эмульсий можно добавить несколько мл насыщенного раствора хлористого натрия или этилового спирта.

Источник: МУК 4.1.3022-12: Измерение остаточных количеств эсфенвалерата в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии